學(xué)習(xí)醫(yī)用沉淀硫酸鋇的研制工藝

添加時(shí)間：2018年10月24日【字體大�。�大中小】關(guān)注：2074 次

　　沉淀硫酸鋇是化學(xué)和制藥工業(yè)的重要原料。工業(yè)上一般采用芒硝.黑灰法生產(chǎn)沉淀硫酸鋇，該法生產(chǎn)的沉淀硫酸鋇不能醫(yī)用。目前生產(chǎn)醫(yī)用硫酸鋇多采用芒硝和氯化鋇進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制得，但工業(yè)氯化鋇中含有少量碳化物用硝酸處理后，S2轉(zhuǎn)變成碳，不易過(guò)濾除去，混入產(chǎn)品中會(huì)影響白度。

　　硝板在空氣中易風(fēng)化，外觀為白色晶體，化學(xué)組成主要是白鈉鎂礬(Na2SO4 MgSO4 4H2O)、硫酸鈉及少量氯化鈉。“黑灰”是用煤粉高溫還原重晶石而得，含BaS 60%左右。經(jīng)選用山西運(yùn)城鹽湖曬鹽遺留的“硝板”和煤粉還原重晶石所得的“黑灰”為原料，精制成無(wú)硫的氯化鋇凈化液和硝板溶液，再進(jìn)行濃溶液合成，制得沉淀硫酸鋇，大大提高了產(chǎn)品的白度和疏松度。同時(shí)將母液中氯化鎂和氯化鈉分離，制得醫(yī)用氯化鈉。產(chǎn)品沉淀硫酸鋇和氯化鈉的各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到醫(yī)用標(biāo)準(zhǔn)，克服了現(xiàn)行方法中的缺點(diǎn)。

　　1 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 試劑與儀器

　　硝板，工業(yè)品，山西運(yùn)城鹽湖曬鹽副產(chǎn);黑灰，工業(yè)品;鹽酸，工業(yè)品。日本Rigaku熱重.差熱分析儀

　　1.2實(shí)驗(yàn)方法

　　1.2.1硝板溶液的制備

　　稱取900g硝板，加3.1L水，加熱并攪拌溶解，澄清、過(guò)濾后得到SO24濃度為1.460mol/L的硝板溶液(溶液A)

　　1.2.2氯化鋇凈化溶液的制備

　　取一定量“黑灰”，加鹽酸至不產(chǎn)生硫化氫為止，用硫化鋇水溶液調(diào)節(jié)pH>8，加熱澄清過(guò)濾。濾液再用鹽酸調(diào)成酸性，煮沸脫硫，過(guò)濾后的濾液即為酸性無(wú)硫的氯化鋇凈化溶液(溶液B)，其濃度為1.3mol/L-1.6mol/L,游離酸濃度小于0.05mol/L。

　　1.2.3醫(yī)生沉淀硫酸鋇的制取

　　將溶液A與溶液B分別加熱煮沸，取300ml溶液B加入272mL溶液A中，于80℃-85℃熱水浴中陳化20min,吸濾并收集濾液，沉淀用水洗至無(wú)Cl,于200℃烘干得到醫(yī)用沉淀硫酸鋇。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1硝板的熱化學(xué)性性質(zhì)

　　從硝板的TGDTA曲線圖可以看出，在100℃、230℃和310℃有3個(gè)吸熱峰，對(duì)應(yīng)于TG曲線可以確定是結(jié)晶所致。硝板與組成硝板的硫酸鈉和硫酸鎂的熱化學(xué)性質(zhì)不相同，芒硝(Na2SO4 1OH2O)在100℃時(shí)可失去全部結(jié)晶水;硫酸鎂(MgSO4 7H2O)在150℃時(shí)失去6分子的結(jié)晶水，200℃時(shí)可失去全部結(jié)晶水，而硝板去在230℃附近是主要的失水區(qū)。根據(jù)這一特點(diǎn)，用化學(xué)分析法測(cè)定硝板中水分(濕存水+結(jié)晶水)的適宜溫度應(yīng)為320℃。

　　2.2影響沉淀硫酸鋇疏松度的因素

　　分別以硝板溶液加入氯化鋇凈化溶液(A-B)和氯化鋇凈化溶液加入硝板溶液(B-A)兩種加料方式制備沉淀硫酸鋇，并將制成的沉淀硫酸鋇烘干粉碎，過(guò)篩成不同的細(xì)度，考察不同加料方式和細(xì)度對(duì)產(chǎn)品疏松度的影響，會(huì)得到不同的結(jié)果。

　　表1:—B合成方式產(chǎn)品不同細(xì)度下的疏松度

　　細(xì)度/目研磨未過(guò)篩160180200220240

　　疏松度/mL14.517.017.918.718.818.9

　　表2:B—A合成方式產(chǎn)品不同細(xì)度下的疏松度

　　細(xì)度/目研磨未過(guò)篩160180200220240

　　疏松度/L14.718

　　從表1和表2可以看出，隨著產(chǎn)品細(xì)度的增加，產(chǎn)品的疏松度增加，200目以后疏松度基本上不會(huì)再有什么變化，因此選擇沉淀硫酸鋇細(xì)度為200目。在同樣細(xì)度的情況下，B—A方式比A—B方式得到的產(chǎn)品具有大的疏松度，因此選擇B—A的加料方式。

　　2.3沉淀硫酸鋇在混懸液中的沉降速度與疏松度關(guān)系

　　按檢驗(yàn)沉淀硫酸鋇疏松度的方法分別記錄不同時(shí)間內(nèi)懸浮物頂部在量筒中下降的毫升數(shù)，從而找出沉降速度與產(chǎn)品疏松度的關(guān)系。從而得到的結(jié)論是疏松度較小的產(chǎn)品，開(kāi)始時(shí)沉淀速度很書(shū)，5min后沉降速度明顯減慢;而疏松度高的產(chǎn)品，其沉淀速度隨時(shí)間的變化近似于線性關(guān)系。

　　2.4合成醫(yī)用硫酸鋇的適宜條件

　　為使產(chǎn)品具有好的疏松度，適宜的合成方式是將氯化鋇凈化溶液加至硝板溶液中(B—A)，兩種溶液分別加熱至近沸，熱水浴陳化20min或保濕在80℃-85℃，吸濾、洗滌、烘干(200℃以下)、粉碎至200目即可得到優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。

　　2.5合成母液的處理

　　根據(jù)氯化鈉溶解度隨溫度變化不大而氯化鎂溶解度隨溫度升高而增加的特點(diǎn)，將合成沉淀硫酸鋇所得母液合并，蒸發(fā)至有大量氯化鈉析出，趁熱吸濾，可得粗品氯化鈉，濾液冷卻可得結(jié)晶氯化鎂。反復(fù)操作，可將母液中兩大組分分離。粗品純度檢驗(yàn)結(jié)果列于表3。

　　表3氯化鈉和氯化鎂粗品純度檢驗(yàn)結(jié)果

　　粗品NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%MgCl2 6H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

　　氯化鈉88.98.28

　　結(jié)晶氯化鎂2.1989.6

　　將氯化鈉粗品與水按1：3質(zhì)量比配制，蒸發(fā)，濾出結(jié)晶體，用少量純氯化鈉的飽和溶液洗滌，進(jìn)行二次重結(jié)晶，得到的醫(yī)用氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)99.6%，對(duì)混濁度、酸堿度、重金屬、K+、Br-、I-、Fe3+、Ca2+、Ba2+、Mg2+及SO42-等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)，各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到醫(yī)用氯化鈉的標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)晶氯化鎂粗品經(jīng)重結(jié)晶，純度由89.6%提高至96.1%。

　　3 結(jié)論

　　本研究以山西運(yùn)城鹽湖曬鹽遺留的“硝板”和煤粉還原重晶石所得的“黑灰”為原料，研制醫(yī)用沉淀硫酸鋇，副產(chǎn)硫化氫、氯化鈉和結(jié)晶氯化鎂，產(chǎn)品硫酸鋇和副產(chǎn)氯化鈉的各項(xiàng)指標(biāo)可達(dá)到醫(yī)用標(biāo)準(zhǔn)。該法原料資源豐富、成本低廉、工藝可行、便于工業(yè)化，為合理利用山西省獨(dú)有的“硝板”資源開(kāi)辟了一條新途徑。

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